ラボの開発 - 成都極低温貯蔵有限公司

Scientific Reports volume 13、記事番号: 6421 (2023) この記事を引用

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液体窒素などの極低温液体は、エンジニアリング、食品および製薬産業の多くのプロセスに関連しています。しかし、周囲条件での蒸発が激しいため、研究目的や実験での取り扱いはこれまでのところ面倒です。本研究では、液体窒素の供給装置に対する独自の設計アプローチが開発され、詳細に特徴付けられます。この装置を使用すると、純粋な液体窒素が、液体自体の蒸気や霜による汚染なしに、加圧デュワー瓶から皮下注射針に供給され、最終的に、非液体窒素の取り扱いと同等の方法で、自由な液体ジェットまたは単一の液滴を生成することが可能になります。注射器と皮下注射針を使用して極低温液体を注入します。科学研究において液体窒素液滴を生成するためのこれまでのアプローチは、主に重力によって底部出口で液滴が形成される液体窒素のリザーバに依存していたものと比較して、本設計では大幅に優れた方法で液滴と自由液体ジェットを生成することができます。制御された、より柔軟な方法。この装置は、自由液体ジェットの生成中のさまざまな動作条件に対して実験的に特性評価されており、実験室研究目的でのその多用途性がさらに簡単に実証されています。

自然界や工学におけるさまざまなプロセスにとって重要であるため、液滴のダイナミクス、より具体的には液滴の衝撃は、ほぼ 1 世紀半にわたって実験的に広範囲に研究されてきました 1,2。液滴生成の場合、必要な場所に液滴を配置するには、注射器と付属の皮下注射針でも十分な場合があります。液滴は重力によって針から離れるだけです。液滴のサイズは針のサイズに依存し、理論的には針の直径に比例して変化します。取り外しの瞬間に針が正しい位置にあれば、その単純なアプローチで液滴衝撃実験を行うのに十分である可能性があります。しかし、より洗練された目的、例えば制御された液滴生成周波数や液滴サイズを達成するため、または非ニュートン液体を扱う場合には、過去数十年にわたって液滴生成器の多数の設計アプローチが文献で報告されてきました3、4、5、6、7。、8。これらは、特定の産業用途で特定の目的を果たすように設計されているか、または液滴とその周囲との相互作用に関与する基礎を研究するために実験室環境で使用されます。ただし、これまでに述べたものはすべて、非極低温液体にのみ関係しています。液滴生成には基本的に注射器と針で十分ですが、特定の用途から生じる特定の要件を満たす液滴生成器の設計には多大な労力が費やされてきました。

これまでの説明に基づいて、液体窒素などの極低温液体からの液滴生成を実際に可能にするシステムの開発に投資された努力を正当化するために、これ以上明確にする必要はありません。極低温液体、つまり周囲圧力で沸点が -150\(\,^\circ \)C 未満の液体は、工学、食品、製薬産業などのさまざまな分野で使用されます。極低温液体は周囲条件で扱われると永久に沸騰するため、かなり独特な挙動を示します。特に、極低温液体と、より高温にある他の液体または固体との相互作用は、部分的に相互作用するさまざまな物理プロセスに関連しており、それらが関与する技術プロセスを潜在的に制御する可能性があります。基本的に、それらは技術的および医療的用途での利用が増加していますが、極低温液体を使用した進行中の研究の動機付けとなる一方、周囲条件での継続的な蒸発は実験における液体の取り扱いを非常に複雑にします。特に、非極低温液体に対して十分に確立されている液滴生成のための古典的なアプローチの使用を妨げます。市販の解決策は存在しますが、極低温液体からの液滴の生成については、これまで文献でほとんど報告されていません。しかし、特に科学研究で使用される液体窒素の場合、これまでのところ、液滴は主に液体窒素用の固定された断熱リザーバーから液体を滴下させることによって生成されてきました9,10,11,12。これは、液体窒素の汎用性が大幅に低下することに関連しています。液体の柔軟性と制御性に限界があるため、このアプローチは困難です。

本研究では、液体窒素の供給装置に対する独自の設計アプローチを提示し、特徴付けます。この装置は液体窒素を保存するためのデュワー瓶を備えており、供給ホースの端にある操作可能な皮下注射用ステンレス鋼針の先端から少量の液体を供給することができます。この装置の動作原理により、液体自体の蒸気による汚染が防止され、液体窒素を継続的に供給したり、針の先端から少量の液体窒素液滴を堆積したりすることができます。供給された液体の一部が犠牲蒸発する冷却効果を利用して、供給ホース内からニードル先端までの蒸発を防ぎ、最終的には非極低温の液体を扱うのと同等の液体窒素の取り扱いと使用が可能になります。極低温流体は一般に、冷凍保存 13、14、15 の範囲で急速冷凍したり、保管された寒剤の過冷却 16 や、実験室での実験中に特定の条件を維持するために「犠牲」となります 17、18、19。しかし、著者の知る限り、本研究で開発されたアプローチと動作原理は、これまでに同等の目的で使用されたことがありません。設計アプローチとその動作原理が詳細に説明され、デバイスの機能は自由液体ジェットの生成について特徴付けられます。研究用途での有用性を示すために、針の先端での液滴の形成と、近接した温かい基板上での液体窒素の水たまりの形成を示す高速ビデオデータに基づいて、デバイスの多用途性を簡単に実証します。針先の様子。

本研究で開発された装置は、液体を含むデュワーフラスコに接続された二重壁の柔軟なチューブの端に相当する小さなステンレス鋼の皮下注射針の先端に、それ自身の蒸気による汚染のない純粋な液体窒素を提供することを可能にする。動作原理は、二重壁管の内部を通って針先に実際に供給される液体の一部の犠牲蒸発による冷却効果に基づいています。供給された液体の一部は、内管の端にある小さなオリフィスを通って外管の空隙に流れ込み、そこでその液体の継続的な犠牲蒸発により、内管を通って実際に移送される液体の蒸発が防止されます。液体窒素から液滴を生成するための以前の手法はいずれもある程度の不便さを伴うものであったが、本手法の可撓性チューブの端にある針は手持ちで操作可能であるため、液滴とジェットを生成して配置することができる。より柔軟な方法で。装置の設計、温度、圧力、効率の測定技術を備えた装置、および一般的な動作原理については、次のセクションで個別に説明します。

この装置は、固定ケース、必要な場所に液滴を分配して液体ジェットを導くために操作可能なハンドピース、およびこれらを接続する約 \(1.2\,\hbox {m}\) の長さの二重壁チューブで構成されています。接続チューブの長さは、理論的には変更できます。ただし、その長さを大幅に延長するには、おそらく、周囲からチューブへの熱伝達の増加を補うために、残りのシステムの適応も必要になります。

デュワー瓶 (1)、内側チューブ (2) と外側チューブ (3)、ハンドピース (4)、安全バルブ (5)、およびバルブとゲージを備えたフロントパネル (6) で構成される窒素供給装置の概略図デバイスの動作を制御および監視します。実際に二重壁チューブの周囲に配置される発泡断熱材は、写真には示されていません。

装置の固定部分は、内部に極低温液体が入った真空断熱デュワーフラスコで構成され、加圧窒素ガス源と真空ポンプ (アネスト岩田、DVSL-100C) の両方に接続されています。デバイスの動作は、ケースのフロントパネルに配置された制御バルブとアナログ圧力計を通じて大まかに調整および監視されます。デバイスの寸法の目安として、フロントパネルの高さは約 \(270\,\hbox {mm}\) です。わかりやすくするために、すべての装置コンポーネントが図 1 の概略図に示されているわけではないことに注意してください。容量約 2 リットルのデュワー瓶は、透明な PMMA 蓋と密閉用の柔軟なゴムマットで気密に密閉されています。蓋にはさまざまなフィードスルーが装備されており、デュワーの充填状態を光学的に監視できます。液体の蒸発による自然な圧力上昇に加えて、加圧ガス状窒素源からデュワーを積極的に加圧することができます。デュワーの蓋のベント接続にあるマスフローコントローラー (Bronkhorst、EL-FLOW Select) を使用してデュワーの圧力を一定値に制御しますが、過圧安全弁が最終的にデュワー内の絶対圧力を約 1.9 bar に制限します。

(a) 蓋の内側と蓋を通る液体および気体窒素用のチューブ接続を備えたデュワー瓶、および b) 内側と外側の可撓性チューブの平らな端 (上部) を接続するデバイスのハンドピースの等倍断面図それぞれ内側と外側の皮下注射針 (下)。図中の矢印は、システム内の液体窒素 (濃青色) と主に気体窒素 (水色) の流れの方向を示しています。デュワー瓶を加圧するために使用される蓋の接続と内管入口のフィルターエレメントは (a) には示されていません。 (b) の星印は、ハンドピース内の液体および気体領域の圧力と温度の測定位置を示します。内針先端のオリフィス付近の様子を(b)に詳細図で示します。

外径 (OD) 6 mm、有効内径 (ID) 3.8 mm の柔軟な波形ステンレス鋼管が、デュワーとデバイスのハンドピースを接続する液体窒素チューブとして使用されます。以下ではこれをインナーチューブと呼びます。チューブは、図 2a) に示すように、基本的にディップチューブの形でデュワーに取り付けられます。したがって、デュワー瓶を加圧すると、窒素がハンドピースに向かって流れます。空気圧機器に一般的に使用される焼結プラスチックサイレンサー (図 2 には示されていません) が、デュワー内部の内管の端に取り付けられており、内管に入る液体窒素を濾過するために使用され、システムの汚染を防ぎます。デュワーからハンドピースまでの全長に沿って、内管は、有効内径および外径が約 \(12\,\hbox {mm}\) および \(16\, \hbox {mm}\)、それぞれ。以下では、この管を外管またはガス移送ラインと呼びます。プレーンなステンレス鋼管が内側と外側の鋼管の端にはんだ付けされており、これらの端のすべての接続は切断リングフィッティングを使用して実現され、漏れのないシールとシステムの再利用 (分解) 組み立てが可能になります。

図 2a) に示すように、外側のチューブは依然として内側のチューブを囲みながら、デュワーの蓋を通して供給されます。デュワー内の内管の周囲は密閉されており、これらの管の間の空隙、つまりガス移送ラインは、デュワーの蓋のフィードスルーに接続され、最終的には真空ポンプに接続されます。このフィードスルーと真空ポンプの間の接続に取り付けられたニードルバルブにより、流量を調整し、ガス移送ライン内で生じる圧力を制御することができます。図 2b) に示すように、二重壁チューブの他端では、内側チューブと外側チューブがハンドピースに取り付けられています。ハンドピースを介して、内側と外側のチューブは 21 針ゲージ (\(0.51\,\hbox {mm}\) ID、\(0.82\,\hbox {mm}\) の皮下ステンレス鋼針 (Hamilton Company) に接続されます。それぞれ、外径）と 11 針ゲージ（\(2.39\,\hbox {mm}\) ID、\(3.05\,\hbox {mm}\) OD）です。 2 つの可撓性チューブの状況と同様に、大きな針も小さな針を囲み、両方ともそれぞれ外側チューブと内側チューブの小型化された端部を表します。装置の動作中、針の出口で連続的な液体ジェットまたは単一の液滴を生成するために、液体窒素が内針を通して供給されます。 O リングは、図 2b の詳細に示すように、外針の上に約 \(5\,\hbox {mm}\) だけ突き出ている内針の周囲で外針の端をシールするために使用されます)。。 O リングをその位置に固定するために、2 つの柔軟なゴムチューブが針に押し付けられます (わかりやすくするために図には示されていません)。

図に示すように、直径約 \(0.2\,\hbox {mm}\) の 2 つの小さなオリフィスが、針の先端から \(7\,\hbox {mm}\) の距離にある内針に開けられます。詳細は図 2b)。オリフィスは、図 2a) に示すように、内針の内部と外針の空隙容積を接続します。外針の空隙容積は、実際にはデュワー蓋のフィードスルーに接続された真空ポンプで終わります。アウターチューブの周囲のゴムチューブ断熱材により、周囲からチューブへの熱伝達とチューブ上の霜の形成が最小限に抑えられます。室温では、断熱材を含む二重壁チューブは非常に柔軟であることに注意してください。ただし、デバイスの動作中、つまりチューブが通常の動作温度 (\(\約 77\) K) にある場合、周囲の断熱材が比較的脆くなり、デバイスの起動後にチューブを再配置できるのはわずかです。

装置の動作中、内管は液体窒素で完全に満たされます。液体の最小圧力は内針の先端で周囲圧力と等しくなります。内管内の他のすべての位置では、液体の圧力は周囲圧力を上回っており、したがって液体の飽和温度もすべての位置で周囲圧力での飽和温度を超えています。ただし、システム、特に比較的大きな内管を通る液体窒素の流量 (\(\mathscr {O}(1\,\hbox {ml}/\hbox {s})\)) が小さいため、デュワーからニードル先端までの流れにおける圧力損失は無視できるほど小さいと想定できます。したがって、管に沿った飽和温度の変化も無視できます。装置の動作中にデュワー内で窒素が熱平衡にある場合、液体は周囲圧力での飽和温度を超える温度、つまりデュワー内の圧力の上昇に伴う飽和温度で内管に入ります。

外管内の圧力が周囲圧力に対して低下すると、内針からオリフィスを通って外針および外管の空隙容積への液体窒素の一定の流れが生じる。圧力の低下により、外管内の飽和温度は周囲圧力での飽和温度と比較して低下し、したがって内管内のどの位置でも液体の飽和温度を下回ります。オリフィスを通って外側チューブに浸された液体窒素は、その低い飽和温度で蒸発しますが、周囲温度と、内側ニードルおよび内側チューブ内の液体の両方が高温になります。したがって、外管内の液体の蒸発は実際に、周囲からの熱伝達およびより暖かい内管からの熱伝達に起因する熱を放散できるヒートシンクとして機能します。外管内での減圧下での犠牲液の十分な流入とその後の蒸発のために、内管内の液体の蒸発が管全長に沿って防止され、最終的には純粋な液体窒素をデュワー瓶から内針の先端まで供給することが可能になります。外管はガス移送ラインとも呼ばれますが、少なくともオリフィスから一定の距離以上では、蒸発する液体とその蒸気の多相混合物がその中を流れることに注意してください。

デバイスの動作は非常に複雑ですが、今回の研究で提示された結果の基本的な理解には前の説明で十分です。ただし、アイドル時、ジェットおよび液滴の生成時、およびデバイスの起動時におけるデバイス動作の詳細な説明は、この原稿の補足資料で提供されます。

皮下注射針の寸法が小さいため、内針のオリフィスの直前および直後の温度と圧力を測定することはできません。代わりに、図 2b) に星印で示されているように、測定はオリフィスのできるだけ近くで実行されます。測定されたデータはオリフィスの前後の実際の状況を完全に表していない可能性がありますが、デバイスの動作とオリフィスの周囲の状況を特徴付けるために利用できる最も代表的なデータです。ハンドピース内の液体中の圧力測定用のステンレス製毛細管（\(0.75\,\hbox {mm}\) ID、\(1.6\,\hbox {mm}\) OD）が内側の内管に挿入されています。図 2a) に示すように、デュワー瓶。同様に、熱電対がデュワー内の内管に挿入され、図 2b) に示されている測定位置で終わります。ハンドピース内のガスの温度と圧力を測定するには、外側チューブの平らな端へのフィードスルーにより、それぞれ熱電対と毛細管を挿入できます。液体移送ライン内の温度も、デュワーとハンドピースの間の中間で測定されます。ただし、その場所での測定は、本研究ではデバイスの特性評価には使用されませんが、起動時のデバイスの現在の状態を示す良い指標となります。自由液体ジェットの温度は実験では直接測定されません。ただし、ハンドピース内の液体の温度データは、その温度の適切な推定値として役立つ可能性があります。より具体的には、測定された温度は、ニードル出口における液体の温度の上限を表します。ハンドピース内の測定位置から始まり、内針を通る液体の流れは外針内での蒸発によってさらに冷却され、最終的に液体は内針に入る前に測定された液体の温度と比較してさらに低い温度で内針から出ます。内針。ただし、その正確な値は実験では測定されていません。

測定は、2 点校正済みタイプ E 熱電対 (Omega、PFA 絶縁、36AWG) と USB 熱電対データロガー (Picotech、TC-08) を使用して実行され、最終精度は約 \(\pm 0.4\,\hbox {K }\)、および約 \(\pm 16\) mbar の精度の圧力センサー (GE、Unik 5000 シリーズ) が毛細管に接続されています。質量流量計 (Bronkhorst、EL-FLOW Select) を使用して、外管を通って真空ポンプに向かう窒素ガスの質量流量を約 \(\pm 12\) mg/s の精度で測定します。すべてのデータは、データ収集デバイス (National Instruments、USB 6218) を使用して約 1 Hz のレートでサンプリングされます。サンプリングレートが比較的低いため、過渡動作中の測定量の変化を解決することはできませんが、デバイスの準定常動作中に実行される測定の大部分には十分に対応できます。

連続動作中のデバイスの定量的な特性評価のためのすべての測定は、水平に噴射される液体窒素ジェットを使用して実行され、針の出口の状況が高速ビデオカメラ (Photron、FASTCAM NOVA S6) とバックライト照明を使用して側面図でキャプチャされます。カメラは、最小空間解像度約 \(19\,\upmu \hbox {m}/\hbox {pixel}\) で動作し、場合によっては 50 ～ 1000 fps のフレームレートで動作します。冷たい針の先端での霜の形成を減らすために、針は窒素ガスで継続的にフラッシュされる透明なプラスチックの箱に挿入されます。ニードル出口における液体ジェットの流速は、商用ソフトウェアパッケージ Matlab (The Mathworks) に実装された社内ビデオ後処理コードを使用して、キャプチャされたビデオデータから測定されます。ジェットの長手方向に作用し、実際にジェットを減速させる粘性力を無視すると、ジェット出口速度は、液体ジェットの骨格線と液体ジェットから発生する個々の液滴の質量中心に弾道軌道の方程式を当てはめることによって決定されます。ジェット。ニードルの先端を通る質量流量は、内針の内径と等しい直径を持つ円形の液体ジェットを想定し、周囲条件での液体窒素の密度 \(808.22\,\hbox {kg}/) を使用して決定されます。 \hbox {m}^3\)20. 液体ジェットに作用する減速力を無視すると、ビデオデータから測定されるニードル出口でのジェット速度が過小評価されることに注意してください。

装置の連続動作では、外管を通る質量流量の測定と液体ジェットの流出速度の光学的測定を使用して、装置の効率が計算されます。これは、ニードル出口で得られる液体窒素の質量流量と、デバイスの動作に消費される液体窒素の総質量流量を次のように比較します。

ここで、\(\dot{m}_\mathrm {jet}\) と \(\dot{m}_\mathrm {tot}\) は、噴射されたジェットを通過する質量流量と液体窒素の総質量流量を表します。デュワーからの液体ジェットの質量流量と真空ポンプまでの窒素ガスの測定質量流量の合計 \(\dot{m}_\mathrm {gas}\)。光学測定からのジェット速度の過小評価のため、デバイス効率を計算するための説明された方法は保守的な推定値のみを提供することに注意してください。実際のデバイス効率はさらに高くなります。

デバイスの機能は、主に連続動作モード、つまり自由液体ジェットの生成に関して検査および定量化されます。ただし、針の先端で成長する液滴の形成と、針の先端のすぐ下に置かれた温かい真鍮の基板上で液体のたまりが成長する様子を示す高速ビデオデータに基づいて、デバイスの多用途性も簡単に実証されています。光学式ジェット速度測定を可能にするために、連続動作中は自由液体ジェットが水平に噴射されますが、ハンドピースとニードルは液滴と水たまりの形成のために垂直に配置されます。

ジェットの発生は定性的および定量的に検査されます。針先からの流出を示す高速ビデオデータは、デバイス機能の定性的なデモンストレーションに使用されますが、ハンドピース内で測定される結果として生じる温度、液体ジェット速度、およびデバイス効率に対するさまざまな動作条件の影響が定量的に検査されます。。

それぞれ \(p_l \約 1.6\) bar および \(p_g \約 0.8\) bar の液体圧力と気体圧力でのデバイスの動作によって生じる自由液体窒素ジェットを図 3 に例として示します。、液体は約 2.97 m/s でニードルから出ます。その結果、ジェット質量流量は約 0.47 g/s、デバイス効率は \(\eta \およそ 60\,\%\) になります。つまり、消費された液体窒素の 40 % はデバイスの動作に必要であり、針の先端から出る液体の流れには寄与しません。図に示すように、窒素ジェットの外観は、非極低温液体の自由ジェットの外観とまったく同じです。液体は、かなり滑らかでわずかに乱れた表面を備えた連続ジェットとして針から出ます。しかし、ジェット表面のレイリープラトー不安定性により、ジェットの輪郭の不規則性が増大し、最終的にはジェットが個々の液滴に分裂する結果になります。

\(p_l \約 1.6\) バールおよび \(p_g \約 0.8\) バールでの装置動作中にニードル出口で形成された自由液体窒素ジェットの例。液体は約 \(v_{jet}=2.97\) m/s でニードルから出ます。その結果、質量流量は約 \(\dot{m}=0.47\) g/s となり、デバイス効率は \(\eta になります) \約 60\%\)。

\(t=0\) でアウターチューブと真空ポンプの間の接続を中断し、\(t=45\,\hbox {s }\)。中断前、デバイスは、図 3 に示す動作に対応する \(p_l \約 1.6\) バールおよび \(p_g \約 0.8\) バールで平衡状態で動作していました。この方法は、図 5 に示す測定に対応します。

\(t=0\) から始まる真空ポンプとアウターチューブの一時的な接続解除時の、真空ポンプへの質量流量の時間的変化、およびデバイスハンドピース内の液体および気体領域の圧力とその結果生じる温度。時刻 \(t=45\,\hbox {s}\) に接続が再確立されます。 \(t<0\) と \(t \ge 0\) のデータは、図 3 と図 4 に示す針出口の状況に対応します。それぞれ3と4。一番下の図の点線と一点鎖線の水平線は、それぞれ安定運転中の平均圧力 \(p_l\) と \(p_g\) に関連する飽和温度に対応します20。

\(p_l \約 1.6\) bar および \(p_g \約 0.8\) bar での安定動作後のニードルからの流出に及ぼす犠牲蒸発の一時停止、つまり真空ポンプとアウターチューブ間の接続の遮断の影響は図4の左の列に示されています。接続を再度確立した結果が図の右の列に示されています。時間 \(t=0\) は、真空ポンプへの接続が中断された瞬間を指し、 \(t \約 45\,\hbox {s}\) で再確立されます。真空ポンプに向かう質量流量の対応する時間的変化と、ハンドピース内部の液体および気体領域で測定された結果として生じる圧力と温度を図 5 に示します。圧力データはサンプリングされたときの生の測定データを表しますが、表示されている温度データは、測定データに約 10 秒のウィンドウ幅を適用した移動平均フィルターの結果です。図の垂直破線は、それぞれ \(t=0\) と \(t=45\,\hbox {s}\) での真空ポンプへの接続の中断と再確立の瞬間を示しています。温度データのグラフ内の水平の一点鎖線と一点鎖線は、真空ポンプを取り外す前に測定されたハンドピース内の圧力、つまり \(p_l \約 1.6\) bar および \(p_g \) に対応する飽和温度を表します。それぞれ約0.8バール。質量流量のデータは、過渡運転中の膨張する液体窒素の質量流量を反映していないことに注意してください。したがって、真空ポンプを再接続した後に測定される質量流量の増加は、必ずしも窒素蒸発速度の増加を反映するものではありません。この増加はむしろ、ポンプの切断中に増加した外側チューブ内の流体の圧力と密度の結果です。

図 5 の安定動作 (\(t<0\)) のデータは、実際には図 3 に示す針出口の状況に対応しています。図に示すように、安定動作中、すべての測定量は特定の値に関連付けられています。 \(\mathscr {O}(0.01)\,\hbox {Hz}\) 程度の典型的な周波数の変動ですが、残念ながらその起源は完全には明らかではありません。実際、一定の平均条件と針の出口から出る安定した液体ジェットの両方が、装置が望ましい方法で動作していること、つまり内管内に純粋な液体窒素が存在していることを示しています。しかし、特にハンドピース内の液体の圧力変動は、相変化の発生とその液体圧力への影響が考えられます。 \(p_g\) の変動はそれほど顕著ではなく、おそらく \(p_l\) の変動の結果に過ぎませんが、ハンドピース内の液体の流れの局所的な効果が実際に相変化を引き起こし、圧力測定に影響を与える可能性があります。平均的な流量条件が理論的には安定した液相に対応する場合でも同様です。ニードルヘッド内の液体の温度と圧力は、それぞれ熱電対と毛細管の先端で局所的に測定されます。したがって、測定データは測定位置の局所的な状況を反映しているだけであり、必ずしも全体の流れの状況をよく表しているわけではありません。非極低温流体システムのキャビテーションの場合と同様 21、流体圧力が局所的に流体の飽和圧力以下に低下する可能性があり、最終的には液体内部で蒸発と気泡の形成が引き起こされ、局所的な圧力と温度の両方に影響を与えます。しかし、周囲の流れに乗ってさらに下流に進むと、圧力が上昇した領域で気泡は再び崩壊します。キャビテーションは通常、特定の流体温度の飽和圧力をはるかに超える液体圧力を持つシステムに関係しますが、今回の場合の状況はさらに悪化しています。流体圧力とその飽和圧力が非常に近いため、現在の流体システムではキャビテーションが発生する可能性がおそらく増加します。このような局所的な現象は、平均的な動作条件とその結果ニードル出口でのジェットという観点からは、巨視的なデバイスの動作を明らかに妨げるものではありませんが、測定で観察されたような巨大な局所的な変動の原因である可能性があります。説明した効果に関連する特性周波数は、通常、観測された振動周波数 \(\mathscr {O}(0.01)\,\hbox {Hz}\) よりもはるかに高くなります。それにもかかわらず、記載されたメカニズムが観察された振動挙動に寄与している可能性を完全に排除することはできません。しかし、観測された振動周波数に関する実際のメカニズムは、現時点では明確に特定できていません。

図 5 の安定動作 (\(t<0\)) で示されているように、液体温度は、所定の液体圧力において飽和温度を継続的に下回っています。ただし、気体領域の温度は、所定の圧力に対応する飽和温度よりわずかに高くなります。これは、温度と圧力の測定場所に到達する前に、外管に浸されている液体が完全に蒸発するためと考えられます。内管および周囲からの熱は、減圧下での液体の犠牲蒸発によって放散されるだけでなく、外管内で生じるより冷たい窒素ガスの顕熱の増加によっても放散されます。この仮説は実際に、装置にわずかに大きな開口部を備えた針を備えたさまざまなテストを通じて確認されました。これらのテストにより、ガス領域の結果として得られる温度と、指定された圧力に対応する飽和温度がほぼ完全に一致していることがわかりました (約 \(0.1\,\hbox {K}\) の差)。オリフィスサイズが大きい場合、所定の圧力条件下でより多くの液体が外側チューブに浸み込みますが、内側チューブおよび周囲から放散される熱はオリフィスサイズの影響を受けません。結果として、液体の犠牲蒸発はより多くの熱を放散するのに役立ち、結果として生じる窒素ガスの顕熱の変化によって放散に必要な熱は少なくなります。したがって、オリフィスサイズの増加の結果として外管への液体窒素の質量流量が増加すると、\(T_g\) は飽和温度に近づきます。圧力と温度の測定場所に到達する前に液体全体が蒸発したように見えますが、測定場所とオリフィスの間には一定量の液体窒素がまだ存在している可能性があります。

図 5 に示すように、真空ポンプと外管間の接続が遮断された後は、装置コンポーネントの熱慣性により、熱平衡がすぐに崩れ、その結果生じる純粋な液体のジェットが防止されます。 \(T_g\) は圧力の増加とほぼ同時に増加し始め、液体温度 \(T_l\) は一定の遅れを経て増加し始めます。中断後約 \(3.6\,\hbox {s}\) で、ジェット内の最初の気泡が目に見えるようになり、 \(t=4\,\hbox {s}\) の間、液体窒素と浸された蒸気の泡の均一な混合物が消えます。針。構成部品が飽和をはるかに超える温度までさらに暖められると、ニードルから出る窒素ガスの割合が継続的に増加する一方、液体の割合は減少し、最終的にニードル出口で高度にカオスな多相ジェットが発生します。 \(t=12\,\hbox {s}\) で示されているように、ストリーム内のガスの割合が高いと、液体が霧化されて窒素液滴の細かい噴霧が発生する場合もあります。しかし、その噴霧も、その後に存在するカオスな多相ジェットも安定しておらず、代わりに、針出口の状況は、観察された時間範囲内でこれら 2 つの状態の間で確率的に交互に現れます。デバイスの継続的なウォームアップにより、その後の状況は、\(t=45\,\hbox {s}\) に示されているように、針から霧化された、または純粋なガス状の流出がますます起こる傾向にあります。

\(t \約 45\,\hbox {s}\) で真空ポンプとアウターチューブ間の接続が再確立された後、アウターチューブ内の液体窒素の犠牲蒸発による冷却効果が再び確立されます。その結果、ニードル先端からのほぼ純粋なガス状の流出から始まり、再接続後に純粋な液体窒素ジェットが再びニードルから出るまで、内管内の蒸発は徐々に抑制されます \(10\,\hbox {s}\)真空ポンプの。ただし、この時点ではデバイスの動作はまだ完全に平衡状態に戻っておらず、図に示すように温度は安定動作時よりもまだ \(p_l \約 1.6\) バールおよび \(p_g \約 0.8\) バールと高くなっています。 5. その結果、図 4 の \(t=60.2\) s の場合に示すように、内管内の蒸発によりニードルからの爆発的かつ不連続な流出が生じる可能性があります。ただし、その後の場合は \(t>64 \) s、ニードルからの流出は安定し、再び純粋な液体になります。このとき、気体領域の温度は真空ポンプを切断する前の値に戻りますが、液体領域の温度はまだ初期温度をはるかに上回っており、低下し続けます。液体温度は液体領域内の所定の圧力の飽和温度をわずかに超えていますが、内管内の蒸発はすでに完全に抑制されており、再びニードルから純粋な液体窒素が供給されます。

この例で示されているように、デバイスは、熱平衡が崩れ、デバイスのコンポーネントがある程度ウォームアップした後、再び安定した動作に戻る可能性があります。ただし、犠牲蒸発の中断時間は限られており、あまりにも長い中断とそれに伴うウォームアップの後では、熱平衡を再び確立することはできません。その場合、オリフィスに到達する液体窒素の量は最終的にデバイスコンポーネントを再度冷却するには少なすぎるため、本原稿の補足資料で説明されている一般的な起動手順に従って達成する必要があります。

デバイスの機能を定量的に特性評価するために、動作圧力 \(p_g\) と \(p_l\) をそれぞれ約 0.7 bar と 0.9 bar、および 1.4 bar と 1.8 bar の間で独立して変化させました。これらの変動が、結果として得られる温度 \(T_g\) と \(T_l\)、ジェット速度 \(v_{jet}\)、およびデバイス効率 \(\eta \) の平均値に与える影響を図に示します。 . 6. \(T_g\) と \(T_l\) のグラフ内の点線は、それぞれ気体領域と液体領域の圧力に対応する飽和温度を表します。デバイス効率 \(\eta \) は \(p_g=0.9\) bar および \(p_l=1.8\) bar には提供されません。その場合、犠牲蒸発は内管内の蒸発を防ぐのに十分ではないため、最終的にはニードルからの混相ジェットの流出において。したがって、生成されるジェットの正確な組成は不明であり、したがってジェットの質量流量とそこから導出されるデバイス効率を決定することはできません。ただし、ジェット速度と温度はジェット組成の影響を受けないため、これらの条件にも適用されます。

さまざまな操作圧力 \(p_g\) と \(p_l\) が結果として生じる温度 \(T_g\) と \(T_l\)、ジェット速度 \(v_{jet}\)、およびデバイス効率 \(\イータ\)。温度のグラフ内の破線は、それぞれの圧力の飽和温度を表します。 \(T_g\) のグラフでは飽和温度は \(p_g\) を指しますが、\(T_l\) のグラフでは飽和温度は \(p_l\) に対応します。

予想どおり、図 6 に示されているように、気体領域 \(p_g\) の圧力が増加すると、つまり外側チューブ内の犠牲蒸発による冷却が減少すると、\(T_g\) と \(T_l\) の両方が上昇します。。さらに、それはジェット速度とデバイス効率の増加に関連しており、どちらも \(p_g\) にほぼ線形に依存します。 \(p_g=0.9\) bar での \(T_g\) のデータは別として、犠牲蒸発が十分ではなく、デバイスが純粋な液体ジェットを提供しないため、すべてのデータは、液体圧力の変化と、 \(p_l\)、および変化するガス圧力 \(p_g\)。 \(p_l\) が高いほど、気体領域の温度 \(T_g\) は低くなり、液体領域の温度 \(T_l\) は高くなります。ジェット速度 \(v_{jet} \) とデバイス効率 \(\eta \)。図 5 の \(p_l \約 1.6\) bar と \(p_g \約 0.8\) bar ですでに示したように、外針内の液体が内部の温度測定位置に到達する前に完全に蒸発するため、ハンドピース、\(T_g\) は常に飽和以上です。ただし、\(p_l\) が増加すると、飽和を超える過剰分は減少します。興味深いことに、左下のグラフに見られるように、実際の温度と液体領域の飽和温度の関係は \(p_g\) が変化すると変化します。 \(p_g \le 0.8\) bar のすべてのケースで \(T_l\) は液体領域の対応する飽和温度よりも低くなりますが、\(p_g=0.9\) では液体領域の温度は一貫して対応する飽和温度よりも高くなります。 ) バー、理論的にはインナーチューブ内で液体の蒸発が発生するはずです。これは、すでに述べた \(p_g=0.9\) bar と \(p_l=1.8\) bar の状況では明らかに多相ジェットになりますが、より小さい液体圧力ではジェットのガス汚染は観察されません \( \(p_g=0.9\) バーで p_l<1.8\) バー; これらの条件でも液体温度は対応する飽和温度をはるかに上回っていますが。おそらく、気泡形成のための核生成バリアにより、液体ジェットの温度が飽和を超えているにもかかわらず、液体ジェットにガス汚染が生じない可能性があります。しかし、現時点では明確な説明はできません。気体領域の圧力が小さい場合、\(p_g \le 0.8\) bar、「熱バッファ」、つまり飽和温度未満の実際の液体温度のアンダーシュートは \(p_l\) の増加とともに増加します。一定の圧力 \(p_g=0.7\) bar の場合、熱バッファーは \(p_l=1.4\) bar ではわずか 0.7 K ですが、\(p_l=1.8\) bar では 1.9 K にもなります。これらの結果から結論として、デバイス動作の最も安定した条件は、好ましくは大きい \(p_l\) と、好ましくは小さい \(p_g\) を組み合わせた状態に対応します。

圧力 \(p_l\) と \(p_g\) のさまざまな組み合わせによって生じるデバイス動作中の状態をまとめた動作図。実験で使用された圧力の組み合わせは、記号を使用して図に示されています。丸は安定した動作を、バツは不安定な動作をそれぞれ示します。 \(\dot{m}_{jet}\) (実線) と \(T_l\) (破線)、および \(\eta \) (色) のデータは、実験結果。

さまざまな圧力 \(p_l\) および \(p_g\) でのデバイス動作に関連する \(\dot{m}_{jet}\)、\(T_l\)、および \(\eta \) に関する結果の条件テスト条件で観察されたデバイスの動作は、記号を使用して図に示されています。丸は針の出口に純粋な液体窒素を使用した場合の安定したデバイスの動作を示し、×は、針出口に純粋な液体窒素を使用した場合の不安定なデバイスの動作を示します。液体ジェットに重大なガスが含まれている。今回の実験結果に基づくと、 \(\dot{m}_{jet}\) の等高線 (実線) と \(T_l\) (破線)、および \(\eta \) の場は次のようになります。三次補間から得られます。現在の実験のデータベースが限られているため、図のデータの精度も限られています。したがって、比較的高い \(p_l\) における \(T_l<81\) K の等高線の変化はおそらく物理的なものではなく、現在のデータベースに基づく内挿の制限に関連していると考えられます。それにもかかわらず、動作図は、デバイスの考えられる動作条件の優れた概要と最初の事前推定を提供します。たとえば、この図を使用すると、ジェットの質量流量 \(\dot{m}_{jet}\) と液体温度 \(T_l\) の特定の組み合わせを確立するために必要な圧力条件を決定できます。結果として生じる状態が正確に予測できない場合でも、データは少なくとも所定の圧力範囲における可能性を適切に推定します。

連続動作モードに関する前述のデバイスの特性評価に加えて、針の先端から離脱する液滴と、温かい針に生成された針に結合した液体のたまりの形成プロセスを示す高速ビデオデータに基づいて、デバイスの多用途性が簡単に実証されます。真鍮基板。どちらの例も、一般に液体窒素または極低温液体を使用する基礎研究に関連しています。たとえば、液滴生成にこのデバイスを使用すると、動的な液滴の衝撃や他の形態の液滴堆積の検査が可能になります。また、制御された液体溜まりの形成機能により、たとえば、下の基板上の液体窒素のライデンフロスト状態の詳細な検査が可能になります。非極低温液体については参考文献22。

デバイスの平衡動作は、液滴と水たまりの形成の開始点です。その場合、動作条件は、内側チューブ内の液体窒素の質量流量が外側チューブ内の真空ポンプへの質量流量と等しくなるような条件となります。その結果、内管は液体窒素で満たされますが、理論的には針の出口から液体が流出することはありません。補足情報でさらに詳細に説明するように、平衡動作点は、動作の変化にかなり敏感であり、さらに、図１〜図３の範囲ですでに説明したように、犠牲蒸発によって得られる冷却効果の一定の振動に関連している。したがって、平衡動作のための条件の調整は簡単ではなく、適切な設定を見つけるために数回の試行が必要になる場合があります。しかし、液体窒素から液滴を生成したり、実験目的で少量の液体窒素を処理したりする現在のアプローチと比較すると、開発された装置は現状でもすでに優れています。デバイスのさらなる改善と最適化は実際には現在の作業の範囲外であり、むしろ将来の開発の一部となるはずです。

針の先端での液体窒素液滴の形成は、例として図 8 に示されています。これは、\( p_l \約 1.15\) バーと \(p_g \約 0.45\) バーです。非極低温液体用の一般的なドロップオンデマンド液滴発生器の場合のように、ニードルから液体が衝撃的に噴出するのではなく、液体の一時的な過剰質量流により、液体はむしろ内側のニードルから流出します。外管を通る質量流量が一時的に減少した結果としての窒素。このプロセスの相対的な遅さは、液体窒素が針先の外側を部分的に濡らすことによっても示されており、図では \(t=60\) ミリ秒にわたって見られます。

\(p_l \約 1.15\) バールおよび \(p_g \約 0.45\) バールで平衡状態で動作したデバイスの針出口での液滴形成。時間 \(t=0\) は、外側チューブを約 50 ミリ秒にわたって過剰に加圧した後、最初の液体が針から出るのが見える瞬間を指します。

この例では液体の圧力は比較的小さいが、液体の圧力が増加し、したがって内管を通る液体の流量が増加すると、アイドル動作中の振動挙動が減少すると予想される。しかし、内管を通る質量流量が増加した場合、本研究で使用した小さなオリフィスでは、アイドル動作に必要な外管への質量流量が許可されません。したがって、装置、特に液滴生成のためのアイドル運転についての更なる改良には、オリフィスサイズやアイドル時の動作圧力の変化を含めた装置の更なる詳細な検討が必要である。

開発されたデバイスを使用して水たまりを形成するには、垂直の針の先端を温かい真鍮の基板のわずかに上に配置します。その結果、液体だまりは成長中も針の先端と接触し続け、最終的には針の下の基板上でその位置を固定します。このような針に縛られた液体窒素の水たまりの成長を例として図 9 に示します。霜で著しく汚れた針は、 \(p_l \約 1.1\) バーと \(p_g \約 0.5\) バーです。窒素たまりを成長させるために、外側のチューブ内の圧力がわずかに増加し、その結果、内側のチューブ内に液体窒素の少量の過剰な質量流が生じ、最終的に液体がニードルから流出します。図 8 に示す液滴形成の場合と同様に、液体窒素は最初に針の外側を濡らし、示されている水たまり形成の場合では、前述したように針に押し付けられているゴムチューブまで液体窒素が到達します。その結果、針先全体が濡れ、その結果、成長する水たまりに浸かってしまいます。水たまりが成長する際に、ゴムチューブの下に液体のネックが形成されます。暖かい表面上の境界のない窒素ライデンフロスト液滴の極端な移動性と比較して、窒素の水たまりが吊り下げられた針に境界することにより、液体の制御性が大幅に向上し、そのため、状況やその状況に関連するプロセスの詳細な検査が可能になります。非極低温液体を使用する22。

\(p_l \約 1.1\) バールおよび \(p_g \約 0.5\) バールでのデバイスの平衡動作後の、温かい真鍮基板上での針で縛られた液体窒素の水たまりの成長。平衡操作から開始すると、液体溜まりを成長させるためにガスライン内の圧力がわずかに増加します。時間 \(t=0\) は、最初の液体が針から出るのが見える瞬間を指します。

ステンレス鋼の皮下注射針から純粋な液体窒素を供給するための実験装置の独自の設計アプローチが紹介されました。この装置は、液体窒素自体の蒸気による汚染なく液体窒素を供給することができ、動作条件を変更することで針から出る液体窒素の質量流量を調整することができ、最終的には、例えば、実験室環境内で装置のさまざまな可能な用途が提供されます。液滴または液体ジェットの生成。

装置の設計とその動作は詳細に説明されており、装置は自由液体ジェットの供給中の連続動作について定量的に特徴付けられています。ジェット生成の詳細な特性評価に加えて、温かい基板上での液体窒素液滴と針で縛られた液体だまりの生成に基づいて、デバイスの多用途性が簡単に実証されました。この装置により、少量の液体窒素を柔軟に取り扱うことができ、既存のアプローチと比較して、液体窒素に関連する物理的プロセスを、より適切に制御された方法で詳細に検査することが可能になります。現状では、この装置にはまだ歯が生える問題がいくつか残っています。例えば、装置の平衡動作中、すなわち針先端からの流出を意図していない間の振動挙動は、液滴生成または水たまり形成のための適切な動作条件を見つけることを困難にする。それにもかかわらず、すでに現在の開発段階では、その柔軟性と液体窒素の取り扱いの制御性の点でこの装置に関連する利点が、このアプローチに依然として関連する問題と比較して優勢である。

現在の研究では、液体および気体領域内の関連する圧力のみが変更されています。しかし、内針のオリフィスの数やサイズ、内針と外針のサイズなど、他の多くのパラメータが装置の動作に影響を与える可能性があり、したがっておそらくその安定性や信頼性にも影響を与える可能性があります。この装置はすでに基礎研究における液体窒素の取り扱いの可能性を大幅に広げていますが、装置の機能向上には大きな可能性が期待されています。その目的のために、本研究で提供される徹底的な説明と特徴付けにより、詳細な検査とさらなる最適化を含む他の研究室での装置の再現が可能になります。

本研究では、この装置は液体窒素に対してのみ使用および特性評価されていますが、この方法論は理論的には他の極低温液体にも使用できる可能性があります。外管内の犠牲蒸発が周囲からシステムへの熱伝達を補うのに十分である限り、この方法は通常、意図したとおりに機能します。しかし、比較的低い蒸発潜熱と液体の低い飽和温度などの不利な流体特性により、十分な犠牲蒸発のために非現実的に高い質量流量が必要となる場合があります。装置効率が大幅に低下するだけでなく、必要な質量流量により、おそらく本研究で開発されたようなコンパクトな装置設計が妨げられる可能性さえあります。

これまでのところ、液体を供給して基礎研究に利用するという観点からのみ装置の動作原理が解明されている。ただし、供給された液体の一部を犠牲に蒸発させるという基本原理や設計アプローチ全体は、他の技術的または科学的用途にも利用できる可能性があります。結論として、提示されたアプローチは、実験目的で極低温液体を制御するための有望なソリューションであると同時に、提示された原理を他の技術システムに適用するための有望な構成要素の両方を表します。

図 1 は Inkscape 0.92.3 を使用して生成されました。図 2 は Solidworks 2020 からエクスポートされ、Microsoft ペイントを使用して色付けされています。そして図２〜図４において。 Matlab R2020b を使用してスタンプされた高速ビデオの 3、4、8、9 の画像が表示されます。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。デバイスの動作とそのさまざまな動作モードの詳細な説明は、この原稿の補足情報に記載されています。現在の研究で提示されているデータの一部のベースである高速ビデオなどのさらなるデータは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者らは、「極低温ライデンフロストの液滴と固体の冷却特性」プロジェクトに対する TKI-HTSM とエア・リキードからの財政的支援に感謝します。

応用熱科学研究所; エネルギー、材料、システムクラスター。トゥエンテ大学科学技術学部、Postbus 217、7500 AE、エンスヘーデ、オランダ

マルクス・シュレンブ、マリジン・カルター、スリニバス・ヴァナパリ

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SV が資金を獲得し、プロジェクトの管理と調整を行い、MS が提示された設計と実験を考案し、MS と MK が実験を実施し、MS が結果を分析し、MS が最初の草稿を書き、すべての著者が原稿をレビューしました。

Markus Schremb または Srinivas Vanapalli への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Schremb, M.、Kalter, M. & Vanapalli, S. 液滴およびジェット生成用の純粋な液体窒素を蒸発させずに供給するための実験装置の開発。 Sci Rep 13、6421 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-31955-4

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受信日: 2022 年 9 月 8 日

受理日: 2023 年 3 月 20 日

公開日: 2023 年 4 月 19 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31955-4

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